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掌握XRD衍射儀樣品制樣精髓,提升檢測(cè)效率與質(zhì)量

更新時(shí)間:2025-02-28      點(diǎn)擊次數(shù):123

  X射線衍射儀(XRD)適用于分析塊狀及粉末狀樣品。不同類型的樣品及其特性對(duì)制備過程提出了不同的要求。以下將分別對(duì)這些要求進(jìn)行簡(jiǎn)要闡述。

  一、 塊狀樣品的要求及制備

  對(duì)于非斷口金屬塊狀樣品,若需探究金屬的相組成和結(jié)構(gòu)參數(shù),應(yīng)盡量將其表面磨平并進(jìn)行拋光處理。此步驟旨在去除金屬表面的氧化膜并消除表面應(yīng)變層。隨后,應(yīng)用超聲波清洗技術(shù)去除表面雜質(zhì)。為確保XRD測(cè)試的有效性,樣品面積需大于10 × 10毫米,因?yàn)閄RD通過掃描特定區(qū)域來獲取衍射峰,對(duì)樣品尺寸有一定要求。

掌握XRD衍射儀樣品制樣精髓,提升檢測(cè)效率與質(zhì)量

  對(duì)于薄膜樣品,其厚度應(yīng)超過20納米。在測(cè)試前,必須檢驗(yàn)并確認(rèn)基片的取向。若樣品表面極不平整,可根據(jù)實(shí)際情況使用導(dǎo)電膠或橡皮泥固定樣品,并盡可能使樣品表面平整。

  對(duì)于片狀或圓柱狀樣品,由于存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向,可能導(dǎo)致衍射強(qiáng)度異常。因此,在測(cè)試時(shí)應(yīng)謹(jǐn)慎選擇適當(dāng)?shù)捻憫?yīng)方向平面。

  對(duì)于斷口或裂紋表面的衍射分析,要求斷口盡可能平整,并提供斷口所含元素的信息。

  二、 粉末樣品的要求及制備

  顆粒度要求

  進(jìn)行X射線粉末衍射分析時(shí),粉末樣品的晶粒大小應(yīng)控制在約40微米(320目粒度)的數(shù)量級(jí)內(nèi)。這樣可以避免衍射線的寬化,確保獲得良好的衍射線。

  原因解釋

  粉末衍射技術(shù)要求樣品為極細(xì)小的粉末顆粒,以確保在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒。只有這樣,才能滿足獲得正確粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件,即試樣受光照體積中晶粒的取向必須是隨機(jī)的。這保證了使用照相法獲得的衍射環(huán)為連續(xù)線條,或使用衍射儀法獲得的衍射強(qiáng)度值具有良好的重現(xiàn)性。

  X射線衍射儀(XRD)在分析不同類型的樣品時(shí),需要根據(jù)樣品的特性進(jìn)行適當(dāng)?shù)闹苽?。?duì)于塊狀樣品,包括金屬塊、薄膜、片狀或圓柱狀樣品以及斷口或裂紋表面,制備過程包括表面處理、尺寸要求、平整度和基片取向的檢驗(yàn)等。而對(duì)于粉末樣品,顆粒度的控制是關(guān)鍵,以確保獲得高質(zhì)量的衍射圖譜。通過遵循這些制備要求,可以確保XRD分析的準(zhǔn)確性和有效性,進(jìn)而為材料的相組成和結(jié)構(gòu)參數(shù)提供可靠的科學(xué)數(shù)據(jù)。

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